METODE ISTRAŽIVANJA U KRŠKIM DINARIDIMA

Započeli smo s prvotnim istraživanjima pretpostavljene granice perm-trijas na području središnjeg i južnog dijela Velebita, te su izrađeni detaljni stupovi slijeda naslaga na istraživanim područjima. Uzorkovanje je obavljeno u svrhu daljnjih paleontoloških i sedimentoloških istraživanja te izotopnih i geokemijskih istraživanja. Nakon prvih dobivenih rezultata, na temelju kojih je dobiven uvid u zbivanja na proučavanoj granici, izvršeno je dodatno uzorkovanje na dijelovima stupa u samoj blizini granice perm-trijas.

TEHNIKE PRIPREME UZORAKA
Priprema za sedimentološka istraživanja. Strukturne i teksturne karakteristike proučavanih karbonatnih stijena proučavane su još pri uzimanju uzoraka na terenu. Dodatne analize rađene su na temelju proučavanja izbrusaka. Metoda katodoluminiscencije korištena je kod karbonatnih uzoraka.
Priprema za paleontološka istraživanja. Napravljeni izbrusci iz čvrste stijene proučavani su u svrhu određivanja facijesa i paleontoloških zajednica. Za proučavanje konodonata, veća količina uzorka (2-5 kg) smrvljena je i otapana u mravljoj kiselini, te je nakon ispiranja i sijanja vršeno vađenje konodonata i drugih mikrofosila i minerala pod stereomikroskopom, a neki od zanimljivijih nalaza proučavani su i pod skenirajućim elektronskim mikroskopom (SEM).
Priprema za kemijske analize. Uzorci se pripremaju za proučavanje glavnih elemenata, elemenata u tragovima i elemenata rijetkih zemalja (REE). Oko 3 g smrvljenog uzorka grije se u pećnici na 1050°C oko sat i pol kako bi se izgubio dio pri taljenju. Nakon toga se 1,2 g ohlađenog uzorka mješa sa 6 g tetraborata, te se napravi homogena smjesa koja se tali u pastile pri 1300°C. Drugih 12 g uzorka smrvljenog u ahatnoj drobilici mješa se sa 30 kapi ljepila (Mowiol), nakon čega se homogena masa komprimira u tablete koje se suše do sljedećeg dana u pećnici. Podatke o REE dobivamo pomoću LA-ICPMS-a (Laser Ablation - Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer).
Priprema uzoraka za dobivanje stabilnih izotopa i za druge geokemijske analize. Za ekstrakciju bitumena uzorci se prvo režu dijamantnom pilom, te se čiste pomoću deionizirane vode (u ultrazvučnoj kadi) i destiliranog etanola i diklorometana, nakon čega se suše 24 sata pri 50°C. Nakon toga se uzorci melju u prah. Važe se određena količina smljevenog uzorka i stavlja u kruškolike staklene posude pomješana s diklorometanom. Proces traje 6-7 dana, s promjenom diklorometana pomoću filtracije nakon 2 dana.  Nakon druge filtracije ostavljamo uzorke neko vrijeme da ispari višak tekućine. Kako bi očistili uzorke od elementarnog sumpora vrši se desulfurizacija pomoću kolona s aktiviranim bakrom. Nakon toga se ponovo ostavlja da ispari višak tekućine pri sobnoj temperaturi, te se ekstrahirani bitumen sprema za daljnje analize. Kako bi izvršili separaciju na zasićene, aromatske i polarne ugljikovodike, radi se likvidna kromatografija sa silikom i aluminijem.
Za ekstrakciju kerogena, odnosno netopljive organske tvari, uzorci u obliku praha tretiraju se sa HCl, kako bi se uklonila karbonatna komponenta, te sa HF, kako bi uklonili silikatnu komponentu. Nakon neutralizacije korištenih kiselina, uzorci se filtriraju i suše u pećnici. Iz dobivenog kerogena rade se analize ?13Cker and ?14Nker pomoću Elementarnog analizatora (Elemental Analyser -EA) spojenog sa Isotope Ratio Mass Spectrometer (IRMS).

Analize izotopa ugljika i kisika iz karbonata (?13Ccarb and ?18Ocarb): Male količine uzorka u prahu, dobivene bušenjem uzoraka, važu se i stavljaju u staklene epuvete koje se zatvaraju posebnim čepovima i ulažu u Gas Bench II povezan sa Thermo/Finnigan Delta Plus XL Isotope Ratio Mass Spectrometer. Reakcija nastaje u dodiru karbonata sa fosfatnom kiselinom, a temperature reakcije za kalcit iznosi 70°C, a za dolomit 90°C.